什么是顶空? 什么是顶空法


什么是顶空? 什么是顶空法

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1、现代顶空分析已经形成了比较完整的分析体系,可以分为三类:1 。静态顶空分析;2.动态顶空分析或吹扫捕集;3.顶空-固相微萃取静态顶空分析是顶空分析发展中最早的形式;静态顶空分析在仪器模式下可分为三种:顶空气直接进样模式、平衡加压进样模式和加压定容进样模式 。顶空气直喷系统配有密闭的气体取样针,一般在气体取样针外面配有温控装置 。这种静态顶空分析模式具有适用性广、易清洗的特点 。它适用于挥发性含量高的样品,如香精、香料和烟草 。当加热条件下顶部气压过高时,挥发性成分会在注射器拔出空瓶的一瞬间流失,因此定量分析存在一定的不足 。为减少注射器内挥发性物质的冷凝,应将注射器加热至合适的温度,每次注射前用气体清洗注射器,尽可能消除系统的记忆效应 。固定接地
【什么是顶空? 什么是顶空法】2、平衡采样模式系统由压力控制阀和注气针组成 。当样品中的挥发性物质达到分配平衡时,对顶部空瓶施加一定的压力,将顶部空气直接压入载气流中 。这种采样模式通过时间程序控制分析过程,因此很难计算具体的进样量 。然而,平衡采样模式系统的死体积很小 。重现性好 。同样,为了减少挥发性物质在管壁和注射器内的凝结,要将管壁和注射器加热到合适的温度,每次注射前要用气体清洗注射针 。加压定容进样方式由气体定量环压控制阀和输气管道组成 。系统通过对顶部空瓶施加一定的气压,将顶部空气压入六通阀的定量环中 。然后,六通阀定量环中的顶空成分被载气引入色谱柱 。该方法重现性好,适用于顶空的定量分析 。但由于系统管道较长,易挥发物质容易吸附在管壁上,所以一般会将管道和注射器加热到较高的温度 。静态顶空分析的主要缺点是有时需要大体积的气体注入,这样挥发性物质色谱峰的初始展宽会大大影响色谱的分离效率 。如果样品中待分析组分的含量不是很低,少量的气体注入就可以满足分析的需要,静态法仍然是一种非常简单有效的分析方法 。