熔程结果怎么写( 四 )


可以看到样品变化的全过程,如结晶的失水、多晶的变化及分解 。测毕停止加热,稍冷,用镊子拿走载玻片,将铝板盖在加热台上,可快速冷却,以便再次测试或收存仪器 。
在使用这种仪器前必须仔细阅读使用指南,严格按操作规程进行 。2.温度计校正 为了进行准确测量,应对所有温度计进行校正 。
校正温度计的方法有以下两种 。比较法 。
选一支标准温度计与要进行校正的温度计在同一条件下测定温度,比较其所指示的温度值 。定点法 。
选择数种已知准确熔点的标准样品,测定它们的熔点,以观察到的熔点(t2)为纵坐标,以此熔点(t2)与准确熔点(t1)之差(Δt)作为横坐标,如图所示,从图中求得校正后的正确温度误差值,例如测得的温度为100℃,则校正后应为101.3℃ 。图3 定点法温度计刻度校正示意图 表 一些有机化合物的熔点 样品名称 熔点/℃ 样品名称 熔点/℃ 水-冰 0 D-甘露醇 168 对二氯苯 53.1 对苯二酚 173~174 对二硝基苯 174 马尿酸 188~189 邻苯二酚 105 对羟基苯甲酸 214.5~215.5 苯甲酸 122.4 蒽 216.2~216.4 水杨酸 159 八、注意事项 1、熔点管必须洁净 。
如含有灰尘等,能产生4~10℃的误差 。2、熔点管底未封好会产生漏管 。
3、样品粉碎要细,填装要实,否则产生空隙,不易传热,造成熔程变大 。4、样品不干燥或含有杂质,会使熔点偏低,熔程变大 。
5、样品量太少不便观察,而且熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高 。6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间 。
升温速度过快,熔点偏高 。7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高 。
九、实验报告书写要求 1、按实验报告纸上格式要求书写 。2、设计如下数据表格记录数据 样 品 毛细管法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 显微熔点仪法 第一次 熔程测定 第二次 熔程测定 A B C 十、思考题 1) 用b形管测熔点时,温度计的水银球及熔点管应处于什么位置?为什么? 2)堆样品的表面皿,装样品的熔点管以及装紧样品时所用的长玻璃管若不够清洁、干躁,对所测熔点将产生什么影响? 3)接近熔点时升温速度为什么要控制得很慢?如升温太快,对所测熔点将产生什么影响? 。
5.实验结果怎么写要有实验现象的描述,实验数据的处理等.原始资料应附在本次实验主要操作者的实验报告上,同组的合作者要复制原始资料.
可用如下方式
文字叙述,根据实验目的将原始资料系统化、条理化,用准确的专业术语客观地描述实验现象和结果,要有时间顺序以及各项指标在时间上的关系.
图表用表格或坐标图的方式使实验结果突出、清晰,便于相互比较,尤其适合于分组较多,且各组观察指标一致的实验,使组间异同一目了然.每一图表应有表目和计量单位,应说明一定的中心问题.
曲线图应用记录仪器描记出的曲线图,这些指标的变化趋势形象生动、直观明了.
6.【1、目前测熔点的方法有1、目前测熔点的方法有:(1)毛细管法测熔点; (2)熔点测定仪测熔点 。
2、(1)管壁太厚样品受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大 。(2)熔点管底部未完全封闭有一针孔,空气会进人,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人,结晶很快熔化,也测不准,偏低 。
(3)熔点管不洁净,等于样品中有杂质,致使测得熔点偏低,熔程加大 。(4)样品未完全干燥,内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大.样品含有杂质的话情况同上 。